第九章 芳酸及其酯類藥物的分析
本章藥物及特點(diǎn)
阿司匹林:酯、酚羥基、羧基、苯環(huán)
布洛芬:羧基、苯環(huán)
丙磺舒:卞酸基
鑒別
阿司匹林原料
三氯化鐵反應(yīng)(酚羥基):煮沸+三氯化鐵試液— 紫堇色
水解反應(yīng):碳酸鈉+煮沸+稀硫酸—白色沉淀+醋酸臭氣
紅外:-OH, C=O, C-O, C=C
丙磺舒
三氯化鐵反應(yīng)(芳酸):中性溶液,三氯化鐵—米黃色沉淀
雜質(zhì)檢查
阿司匹林
溶液的澄清度:碳酸鈉試液,應(yīng)澄清,控制無羧基雜質(zhì)(苯酚、水楊酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯)
游離水楊酸:HPLC法,溶劑為1%冰醋酸甲醇溶液,防止阿司匹林分析過程中水解,面積歸一化法
有關(guān)物質(zhì):HPLC法(除水楊酸外的合成副產(chǎn)物)
阿司匹林片、腸溶片
游離水楊酸:HPLC
丙磺舒
有關(guān)物質(zhì):HPLC,不加校正因子的主成分自身對照
含量測定
阿司匹林、布洛芬
酸堿滴定法(酚酞的中性乙醇溶劑,酚酞指示液,氫氧化鈉滴定液)
阿司匹林片與腸溶片、布洛芬片和膠囊:HPLC法
丙磺舒:HPLC
本章藥物及特點(diǎn)
阿司匹林:酯、酚羥基、羧基、苯環(huán)
布洛芬:羧基、苯環(huán)
丙磺舒:卞酸基
鑒別
阿司匹林原料
三氯化鐵反應(yīng)(酚羥基):煮沸+三氯化鐵試液— 紫堇色
水解反應(yīng):碳酸鈉+煮沸+稀硫酸—白色沉淀+醋酸臭氣
紅外:-OH, C=O, C-O, C=C
丙磺舒
三氯化鐵反應(yīng)(芳酸):中性溶液,三氯化鐵—米黃色沉淀
雜質(zhì)檢查
阿司匹林
溶液的澄清度:碳酸鈉試液,應(yīng)澄清,控制無羧基雜質(zhì)(苯酚、水楊酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯)
游離水楊酸:HPLC法,溶劑為1%冰醋酸甲醇溶液,防止阿司匹林分析過程中水解,面積歸一化法
有關(guān)物質(zhì):HPLC法(除水楊酸外的合成副產(chǎn)物)
阿司匹林片、腸溶片
游離水楊酸:HPLC
丙磺舒
有關(guān)物質(zhì):HPLC,不加校正因子的主成分自身對照
含量測定
阿司匹林、布洛芬
酸堿滴定法(酚酞的中性乙醇溶劑,酚酞指示液,氫氧化鈉滴定液)
阿司匹林片與腸溶片、布洛芬片和膠囊:HPLC法
丙磺舒:HPLC