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        藥物分析之西藥分析——灰分測(cè)定法

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        【總灰分測(cè)定法】
            測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱(chēng)定重量(準(zhǔn)確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中含總灰分的百分?jǐn)?shù)。
            如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn),然后置水浴上蒸干,殘?jiān)涨胺胱?,至坩堝?nèi)容物完全灰化。
            【酸不溶性灰分測(cè)定法】
            取上項(xiàng)所得的灰分,在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中含酸不溶性灰分的百分?jǐn)?shù)。