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        藥物分析之西藥分析——旋光度測定法

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        平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時,能引起旋光現(xiàn)象,使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù),稱為旋光度。偏振光透過長1dm并每 1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度(或旋光度)可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度,亦可用以測定含量。
            本藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,除另有規(guī)定外,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應(yīng)進(jìn)行換算),測定溫度為20℃。
            測定旋光度時,用讀數(shù)至0.01°并經(jīng)過檢定的旋光計。將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各藥品項下的方法制成)沖洗數(shù)次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù),即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時針方向)為左旋,以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數(shù),照下列公式計算,即得供試品的比旋度。
            對液體樣品
             α
            [α]D=────
             ld
            對固體樣品
            100α
            [α]D=────
             lc
            式中[α]為比旋度;
            D為鈉光譜的D線;
            t為測定時的溫度;
            l為測定管長度, dm;
            α為測得的旋光度;
            d為液體的相對密度;
            c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量,g(按干燥品或無水物計算)。
            旋光計的檢定,可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行,讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。
            【注意事項】
            (1) 每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時零點有無變動;如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動,則應(yīng)重新測定旋光度。[醫(yī)學(xué)教 育網(wǎng) 搜集整理]
            (2) 配制溶液及測定時,均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃(或各藥品項下規(guī)定的溫度)。
            (3)供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時,應(yīng)預(yù)先濾過,并棄去初濾液。